Uso dell’idrogeno come gas vettore per GC

L’obiettivo del laboratorio dovrebbe essere quello di ottenere la migliore separazione nel più breve lasso di tempo. I gas più comunemente utilizzati come gas vettore per GC sono l’azoto, l’idrogeno e l’elio.

Le differenze tra questi gas risultano evidenti quando si confrontano le relative curve di Van Deemter. Ciò è illustrato nella Equazione di Van Deemter (Figura 1).

Figura 1: Equazione di Van Deemter  

Anche se l’azoto mostra la più bassa altezza del piatto teorico, a confronto con quella dell’elio e dell’idrogeno, l’azoto ha un un range di velocità più ristretto e una pendenza di curva di Van Deemter molto più alta, quindi, a frequenze di flusso più elevate, l’efficacia del soluto diminuisce in modo drastico (Figura 1). I tempi di analisi con l’elio sono a circa ½ del loro valore quando si utilizza l’azoto, con solo un piccolo sacrificio in termini di efficienza. La curva di Van Deemter dell’elio è molto più piatta di quella dell’azoto, quindi i cambiamenti nella velocità lineare media non diminuiscono di molto l’efficienza. L’idrogeno è il gas vettore più veloce (UOPT), con una velocità ottimale di 40cm/sec, e presenta il profilo di Van Deemter più piatto. L’alta UOPT (velocità lineare ottimale) dell’idrogeno offre come esito i tempi di analisi più brevi. Inoltre, l’ampio range sul quale si ottiene una alta efficienza, rende l’idrogeno il miglior gas vettore per campioni che contengono composti che eluiscono su un ampio range di temperatura.   

Anche se l’azoto, l’elio e l’idrogeno possono essere tutti considerati gas vettori adatti all’uso per GC, da sempre l’elio è stato il più utilizzato a causa dei problemi relativi alla sicurezza associati con l’idrogeno, e anche per il fatto che l’azoto è molto meno efficiente!

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Perché sostituire l’elio

La nascente carenza di elio è la causa del fatto che non si ha altra scelta che cercare altre alternative. L’elio si sta esaurendo completamente? No, non ancora, ma la carenza di elio e l’aumento della domanda nel settore medico, scientifico e industriale, stanno causando l’aumento del prezzo di questa materia rara. Molti produttori leader di GC comprendono l’impatto che ciò può avere per i laboratori e hanno iniziato a raccomandare vivamente di sostituire, come gas vettore, l’elio con l’idrogeno.

Esistono importanti vantaggi nell’utilizzo dell’idrogeno come gas vettore:

• Aumento della velocità: l’aumento della percentuale lineare di flusso consente tempi di esecuzione più brevi, aumentando così la produttività del vostro laboratorio.
• Separazioni a temperature più basse: nei tempi di eluizione più rapidi, può non essere necessario aumentare la velocità di esecuzione della temperatura della colonna. Potrebbe anche essere possibile abbassare la temperatura massima necessaria per l’analisi. 
• Maggiore durata della colonna: le temperature più basse determinano un minore spurgo della colonna, che a sua volta può determinare una maggiore durata della colonna stessa. Inoltre, l’idrogeno è un gas riducente e può rimuovere eventuali potenziali siti acidi dalla colonna, aumentando ulteriormente la sua durata!
• Disponibilità: l’idrogeno è facilmente reperibile attraverso l’elettrolisi dell’acqua e con un Generatore di Gas PEAK può essere prodotto quando serve.
• Il gas idrogeno è già usato in laboratorio per diversi scopi: è il gas combustibile per i rilevatori più comunemente utilizzati (FID), e quindi già presente in molti laboratori GC.

La scelta di un’adeguata fonte di approvvigionamento di idrogeno per GC contribuisce all’affidabilità del sistema e all’ottenimento dei risultati. Anche se le bombole di idrogeno sono ancora la fonte di approvvigionamento più comunemente usata in laboratorio, i generatori di idrogeno stanno diventando sempre più diffusi. Comprendere i pro e i contro di ciascuna opzione aiuta a effettuare la scelta per ottenere la migliore fonte di fornitura di idrogeno per un sistema.  

Problemi e considerazioni relativi alla fornitura con bombole a idrogeno

Ci sono molti problemi di sicurezza associati all’uso di bombole a idrogeno, tra cui:

• Trasporto e stoccaggio bombole - la frequente sostituzione delle bombole interrompe il funzionamento del GC, può richiedere molto tempo e il sistema deve essere monitorato per garantire che la fornitura di gas non si esaurisca. La sostituzione può anche aumentare il rischio di contaminazione con aria ambientale, interferendo con l’analisi.
• Sicurezza - Le proprietà infiammabili dell’idrogeno e l’alta pressione delle bombole rappresentano un problema per il trasporto e lo stoccaggio delle bombole all’interno del laboratorio. Inoltre, le dimensioni e il peso delle bombole a idrogeno rappresentano un pericolo per il personale che effettua la sostituzione delle bombole. Occorre fare molta attenzione, e le bombole devono essere fissate alla parete o al piano del banco di lavoro utilizzando appositi supporti per bombole o sistemi di ritenuta.  
• Variazione della qualità del gas - Per garantire una baseline pura, è necessario utilizzare come gas vettore l’idrogeno ad alta purezza (livello zero o superiore). I livelli di contaminanti per una data qualità di idrogeno possono variare da bombola a bombola, e soddisfare comunque le specifiche. Questa variazione da bombola a bombola dovrebbe essere considerata per le analisi delicate, in quanto introduce un’altra variabile nel processo. 
• Selezione di attrezzature adeguate per la fornitura di gas per garantire la sicurezza del sistema - Per ridurre al minimo la possibilità che contaminanti, come ossigeno e umidità, entrino nel sistema GC durante la sostituzione delle bombole, bisogna utilizzare apparecchiature per la movimentazione di gas ad alta purezza.

Generatori di idrogeno come alternative alle bombole

La sicurezza ha un ruolo importante nel giustificare l’uso dei generatori di idrogeno all’interno dei laboratori, in quanto essi forniscono una fonte continua di idrogeno ad alta purezza e possono eliminare molti problemi di sicurezza derivanti dell’utilizzo delle bombole a idrogeno.

Maggiore sicurezza attraverso l’uso di un generatore di idrogeno

Usare un generatore di idrogeno ha le seguenti caratteristiche di sicurezza: 

• Produzione di idrogeno a seconda del fabbisogno. Non vi è stoccaggio di idrogeno e l’output del generatore è generalmente così basso che l’aria all’interno del laboratorio non può saturarsi a livelli di esplosività.
• Elimina la necessità da parte dello staff di maneggiare grandi quantità di gas infiammabili ad alta pressione.
• Spegnimento automatico in caso di rilevamento fughe. 
• Spegnimento meccanico fail-safe.
• Nessun rischio di nuove fughe durante la sostituzione delle bombole.

Usare un generatore di idrogeno ha i seguenti vantaggi:

• Nessuna maggiore contaminazione quando si giunge al fondo della bombola. 
• Nessuna sostituzione di bombole – si risparmia tempo. 
• Si risparmia spazio in quanto la maggior parte dei generatori di idrogeno ha dimensioni molto ridotte.
• Considerando il solo risparmio di gas, un generatore di idrogeno si ripaga in uno o due anni.

Conclusione

Ci sono molte considerazioni da fare quando si sceglie un gas adatto per il GC. L’utilizzo dell’idrogeno, rispetto all’elio o all’azoto, ha molti vantaggi e il passaggio può essere effettuato con successo con la minima interruzione delle analisi precedenti. Inoltre, l’utilizzo dell’idrogeno consente una maggiore produttività nel laboratorio e una maggiore durata di vita della colonna. Mentre l’idrogeno, come gas vettore, è considerato pericoloso quando viene fornito tramite bombole, molte di queste preoccupazioni relative alla sicurezza vengono eliminate quando si usa un generatore di idrogeno. A causa della carenza e del costo dell’elio, passare all’idrogeno può essere una soluzione conveniente, specialmente per quanto riguarda l’aumento della produttività e della prolungata durata di vita della colonna.

Ed Connor DR.SC. è Application Specialist GC-MS, presso PEAK Scientific, Inchinnan Business Park, Scotland, UK . Prima di entrare in PEAK nel febbraio del 2013, Ed ha completato il suo Dr.Sc. presso l’ETH A Zurigo, in Svizzera, utilizzando GC-MS per esaminare i volatili vegetali indotti da erbivori e la loro interazione con insetti utili. È successivamente entrato all’Università di Zurigo dove la sua attività si è concentrata principalmente su metodi e analisi di raccolta di volatili usando GC-MS e GC-FID. +44 141 812 8100, econnor@peakscientific.com